A Determinação Voltamétrica Multisequencial de Pb, Cd, Zn e Cu em Amostras Complexas usando um Sistema Ternário Homogêneo de Solventes

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 A voltametria de redissolução anódica (ASV), tem sido muito utilizada na determinação de chumbo, cádmio, zinco e cobre em amostras simples, pelo seu baixo custo, simplicidade e baixos limites de detecção. Entretanto, a aplicação da ASV em amostras complexas é vista com restrições, devido aos efeitos de matriz, a sobreposição de picos e a formação de compostos intermetálicos. Na tentativa de minimizar esses problemas e ampliar a aplicabilidade da ASV como técnica analítica, resolveu-se verificar o comportamento voltamétrico desses elementos em um sistema ternário homogêneo de solventes (HTSS) composto por N,N-DMF/etanol/água. Os estudos foram iniciados focalizando-se o chumbo que sob o ponto de vista analítico, é o elemento mais problemático dos quatro. Assim, foram realizados estudos envolvendo um planejamento "split-plot" para encontrar as melhores condições voltamétricas para a determinação desse metal em um HTSS. Com base nesses resultados, fez-se a otimização do sistema químico para a determinação simultânea de Pb, Cd, Zn e Cu. A composição otimizada do sistema de solventes para esse fim foi: 36% m/m DMF, 52% m/m etanol e 12% m/m água (a fase aquosa inclui as alíquotas das amostras ou padrões e o eletrólito de suporte composto por ácido clorídrico 8,8 x 10 mol L e acetato de amônio 0,1 mol L). Notou-se que esse procedimento reduz a ação dos interferentes mais comuns, se comparado com métodos descritos na literatura. As equações das curvas analíticas observadas foram: IPb = 3,06 + 0,81 [Pb], (r = 0,999); ICd = 7,41 + 0,97 [Cd], (r = 0,999); IZn = 1,43 + 1,13 [Zn], (r = 0,999); I Cu = 0,97 + 0,89 [Cu], (r = 0,999); em todos os casos I é corrente em nA e [] é a concentração da espécie emmg L, com faixas lineares de 2 a 7000 mg L para Pb, de 2 a 7000 mg L para Cd, de 2 a 3000 mg L para Zn e de 2 a 4000 mg L para Cu. Os limites de detecção estimados (LD) foram: 0,50 mg L para Zn, 0,99 mg L para Cd, 0,77 mg L para o Pb e 0,99 mg L para o Cu. O LD e Faixa Linear foram melhores que aqueles obtidos por outros autores em soluções aquosas otimizadas. A determinação sequencial multicomponente de Pb, Cd, Zn e Cu foi aplicada com sucesso a amostras biológicas e ambientais, certificadas e de referência.

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